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400℃!高溫氣相柱是怎樣“煉”成的

更新時(shí)間:2023-05-26 點(diǎn)擊次數(shù):864
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隨著氣相色譜的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣,對(duì)難揮發(fā)的化合物也開始嘗試采用高溫氣相色譜來(lái)解決。例如,石油行業(yè)需要分析高沸點(diǎn)的脂肪烴(C>100)。若用液相色譜分析,檢測(cè)靈敏度和分析成本都不太理想,所以人們希望用氣相色譜進(jìn)行分析,這就推動(dòng)了高溫氣相色譜的發(fā)展。

所謂高溫氣相色譜,通常是指色譜柱溫度超過300℃的分析。一般氣相色譜儀的柱溫箱溫度均可達(dá)到400℃,但柱子不行。常規(guī)熔融石英毛細(xì)管柱的外面涂敷的聚酰亞胺,其耐溫通常不超過360℃,常用交聯(lián)固定液(如:聚硅氧烷類)的最高使用溫度也只能達(dá)到350℃,恒溫使用往往在330℃以下。因此,實(shí)現(xiàn)高溫色譜的關(guān)鍵問題是解決固定液和柱管材料的耐高溫問題。

耐高溫固定液的開發(fā)工作一直是色譜工作者關(guān)心的課題。歷shi上出現(xiàn)過各種各樣的高溫固定液,但真正適用的并不多。因?yàn)楦邷毓潭ㄒ翰粌H要耐高溫,而且還要具備普通固定液所具有的一些性能,如在毛細(xì)管表面的涂漬性能、分離性能等等。經(jīng)過研究,人們漸漸把注意力集中到開發(fā)基于聚硅氧烷的高溫固定液。在常規(guī)氣相色譜中,聚二甲基硅氧烷就是一種熱穩(wěn)定性zui 好的固定液,且可通過取代基的改性獲得不同極性的固定液。研究表明,聚二甲基硅氧烷在高溫下主要是通過本征裂解(無(wú)規(guī)斷裂)機(jī)理和所謂“反咬"機(jī)理而降解的,產(chǎn)物主要是一系列環(huán)狀齊聚物,其中以六甲基環(huán)三硅氧烷的產(chǎn)率最高。由此可以推斷,若能阻止上述降解反應(yīng)的發(fā)生,就可提高其熱穩(wěn)定性。鑒于此,有人在聚硅氧烷主鏈上引入苯基以增加高分子鏈的剛性,使固定液的最高使用溫度可高達(dá)380℃。也有人用體積較大的側(cè)基取代甲基以阻止高分子鏈的“反咬"(SGE)。月旭科技的高溫氣相柱使用du特的鍵合技術(shù)保證固定相在高溫中不易流失,溫度使用范圍能夠從–60°C達(dá)到400°C 。

在耐高溫柱管方面,月旭科技的高溫氣相柱采用改性的耐高溫聚酰亞胺對(duì)特殊的熔融石英柱管進(jìn)行涂敷,能夠在高達(dá)400℃的溫度下運(yùn)行,延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命。


下面看看月旭高溫色譜柱(WM-5HT)

針對(duì)《SNT4895-2017食品接觸材料紙

和紙板食品模擬物中礦物油的測(cè)定》

礦物油的測(cè)定。


色譜柱及色譜條件



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色譜柱:WM-5HT(30m*0.25mm*0.1μm),07977-22007。

固定相:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷;

使用溫度范圍:380/400℃;

柱溫箱:50℃維持0min,然后以2.5℃/min升溫至60℃,維持0min;再以22℃/min升溫至280℃,維持0min;再以30℃/min升溫至325℃,維持12min;

進(jìn)樣器:275℃;

檢測(cè)器:340℃;

載氣及流速:氮?dú)猓?.5mL/min;

分流比:1:1;

進(jìn)樣量:1μL。



色譜圖

正構(gòu)烷烴混合溶液

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峰表

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十六種多環(huán)芳烴加標(biāo)溶液

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峰表

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結(jié)論


使用月旭WM-5HT(30m×0.25mm,0.1μm)(貨號(hào):07977-22007)色譜柱,在此色譜條件下測(cè)定,滿足檢測(cè)要求。


除了高溫氣相柱之外,月旭還新推出了225固定相的氣相柱。月旭225固定相色譜柱很好的解決了傳統(tǒng)225固定相不穩(wěn)定,導(dǎo)致在毛細(xì)管表面的涂漬性能太差的生產(chǎn)難題。

下面看下月旭WM-225,

針對(duì)《中國(guó)藥典》十八醇的測(cè)定。


色譜柱及色譜條件


圖片

色譜柱:WM-225(30m*0.25mm*0.25 μm),07919-22001。

固定相:50%氰丙基苯基,50%二甲基聚硅氧烷;

使用溫度范圍:220/240℃;

柱溫箱:60℃維持0min,然后以20℃/min升溫至180℃,維持0min;再以10℃/min升溫至220℃,維持10min;

進(jìn)樣器:270℃;

檢測(cè)器:280℃;

載氣及流速:氮?dú)猓?.0mL/min;

分流比:10:1;

進(jìn)樣量:1μL。


色譜圖

混標(biāo)溶液

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分析結(jié)果表

9.png

柱系統(tǒng)評(píng)價(jià)表

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供試品

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分析結(jié)果表

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柱系統(tǒng)評(píng)價(jià)表

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結(jié)論


使用月旭WM-225(30m×0.25mm,0.25μm)(貨號(hào):07919-22001)色譜柱,在此色譜條件下測(cè)定,滿足檢測(cè)要求。

以上是月旭科技新推出的兩款色譜柱簡(jiǎn)單介紹。

此外,月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),具有高惰性、低流失、高柱效和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。并已推出22種有機(jī)氯、白酒成分分析、TVOC分析等熱門毛細(xì)管氣相柱,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。

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